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Trifluoroacetic acid → Ethyl 3-(2,3-dihydro-1,4-benzodioxin-6-yl)-3-{7-[(methylsulfanyl)methyl]-1H-indol-3-yl}butanoate

HRID 561442
ノート
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反応式

HRID 561442 の反応式
[O:1]1[C:6]2[CH:7]=[CH:8][C:9]([C:11](O)([CH3:18])[CH2:12][C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])=[CH:10][C:5]=2[O:4][CH2:3][CH2:2]1.FC(F)(F)C(O)=O.[CH3:27][S:28][CH2:29][C:30]1[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[C:34]2[C:38]=1[NH:37][CH:36]=[CH:35]2>ClCCl>[O:1]1[C:6]2[CH:7]=[CH:8][C:9]([C:11]([C:35]3[C:34]4[C:38](=[C:30]([CH2:29][S:28][CH3:27])[CH:31]=[CH:32][CH:33]=4)[NH:37][CH:36]=3)([CH3:18])[CH2:12][C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])=[CH:10][C:5]=2[O:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 55071354Ethyl 3-(2,3-dihydro-1,4-benzodioxin-6-yl)-3-hydroxybutanoateHCID 583921877-[(Methylsulfanyl)methyl]-1H-indole

生成物 1

HCID 58392102Ethyl 3-(2,3-dihydro-1,4-benzodioxin-6-yl)-3-{7-[(methylsulfanyl)methyl]-1H-indol-3-yl}butanoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

600 mg (2.25 mmol) of the compound from Example 91A and 0.21 ml (2.70 mmol) of trifluoroacetic acid were added to 399 mg (2.25 mmol) of the compound from Example 8A in 4 ml of dichloromethane. The reaction mixture was stirred at RT for 30 min. Purification of the crude product by preparative HPLC (mobile phase: acetonitrile/water gradient) resulted in 576 mg (60% of theory) of the title compound.

後処理

  1. customPurification of the crude product by preparative HPLC (mobile phase: acetonitrile/water gradient)

出典と根拠

ORDレコード
ord-01eb02860ee94aeda184a8ee2dc18890
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08063234B2

反応ノート

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