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Trifluoroacetic acid → 4-Benzyloxy-1-[2-(1,2,3,4-tetrahydro-isoquinolin-7-yl)-ethyl]-1H-pyridin-2-one

HRID 564182
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反応式

HRID 564182 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:17][CH2:16][C:15]2[C:10](=[CH:11][C:12]([CH2:18][CH2:19][N:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([O:26][CH2:27][C:28]4[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=4)=[CH:22][C:21]3=[O:34])=[CH:13][CH:14]=2)[CH2:9]1)=O)(C)(C)C.FC(F)(F)C(O)=O.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)Cl>[CH2:27]([O:26][C:23]1[CH:24]=[CH:25][N:20]([CH2:19][CH2:18][C:12]2[CH:11]=[C:10]3[C:15]([CH2:16][CH2:17][NH:8][CH2:9]3)=[CH:14][CH:13]=2)[C:21](=[O:34])[CH:22]=1)[C:28]1[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 580427667-[2-(4-Benzyloxy-2-oxo-2H-pyridin-1-yl)-ethyl]-3,4-dihydro-1H-isoquinoline-2-carboxylic Acid Tert-Butyl Ester

生成物 1

HCID 580427534-Benzyloxy-1-[2-(1,2,3,4-tetrahydro-isoquinolin-7-yl)-ethyl]-1H-pyridin-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To 400 mg (0.87 mmol) 7-[2-(4-benzyloxy-2-oxo-2H-pyridin-1-yl)-ethyl]-3,4-dihydro-1H-isoquinoline-2-carboxylic acid tert-butyl ester (example 24.1) in 5.0 mL DCM is added at RT 0.5 mL trifluoroacetic acid. The reaction mixture is stirred overnight at RT and is neutralized with aqueous 5% NaHCO3-solution. The layers are separated, the organic phase is washed with water, dried over MgSO4, filtered and the solvent is evaporated. The residue is elutriated in tertbutylmethyether, the precipitate is collected and dried.

後処理

  1. customThe layers are separated
  2. washthe organic phase is washed with water
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. customthe solvent is evaporated
  6. customthe precipitate is collected
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-fc0045f2564146689aa95414b83c5bf2
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08067590B2

反応ノート

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