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HCID 15481806、化合物 → GI254023X

HRID 565237
ノート
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反応式

HRID 565237 の反応式
[CH3:1][C:2]([CH3:34])([CH3:33])[C@H:3]([NH:8][C:9](=[O:32])[C@H:10]([CH2:23][CH2:24][CH2:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[C@@H:11]([N:13]([CH:21]=[O:22])[O:14]C1CCCCO1)[CH3:12])[C:4](=[O:7])[NH:5][CH3:6]>C(O)(=O)C.O>[CH3:33][C:2]([CH3:1])([CH3:34])[C@H:3]([NH:8][C:9](=[O:32])[C@H:10]([CH2:23][CH2:24][CH2:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[C@@H:11]([N:13]([CH:21]=[O:22])[OH:14])[CH3:12])[C:4](=[O:7])[NH:5][CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 15481806HCID 15481806、化合物

生成物 1

HCID 9952396GI254023X収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899381Acetic acid--water (1/1)溶媒

実験手順

A solution of (2R,3S)-3-(Formyl-2-tetrahydropyranyloxyamino)-2-(3-phenyl-1-propyl)butanoic acid [(1S)-2,2-dimethyl-1-(methylcarbamoyl)-1-propyl]amide (3.0 g, 6.32 mmol) in acetic acid-water (4:1, 10 mL) is heated to 50° C. for 16 h. The reaction mixture is concentrated, then dissolved in toluene and concentrated in vacuo. The procedure is repeated once again to afford the crude product which is triturated from hot dichloromethane-diethyl ether to provide (2R,3S)-3-(Formylhydroxyamino)-2-(3-phenyl-1-propyl)butanoic acid [(1S)-2,2-dimethyl-1-(methylcarbamoyl)-1-propyl]amide as a white solid (2.3 g, 93% yield).

後処理

  1. concentration
The reaction mixture is concentrated
  • dissolutiondissolved in toluene
  • concentrationconcentrated in vacuo
  • customto afford the crude product which
  • customis triturated from hot dichloromethane-diethyl ether
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-b44cba5eb4d24861864f3592afd72cac
    出典データセット
    uspto-grants-2001_01
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US06172064B2

    反応ノート

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