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Trifluoroacetic acid → HCID 21268184、化合物

HRID 565544
ノート
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反応式

HRID 565544 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:12]=[C:11]2[C:7]([C:8]([C:13]3[CH2:14][CH2:15][NH:16][CH2:17][CH:18]=3)=[CH:9][NH:10]2)=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2].C([SiH](CC)CC)C.[F:26][C:27]([F:32])([F:31])[C:28]([OH:30])=[O:29]>>[F:26][C:27]([F:32])([F:31])[C:28]([OH:30])=[O:29].[N+:1]([C:4]1[CH:12]=[C:11]2[C:7]([C:8]([CH:13]3[CH2:14][CH2:15][NH:16][CH2:17][CH2:18]3)=[CH:9][NH:10]2)=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 12052TriethylsilaneHCID 212682696-Nitro-3-(1,2,3,6-tetrahydro-4-pyridinyl)-1H-indole

生成物 1

HCID 21268184HCID 21268184、化合物

実験手順

6-nitro-3-(1,2,3,6-tetrahydropyridin-4-yl)-1H-indole (2.4 g, 9.9 mmol) was stirred in trifluoroacetic acid (10 mL) at room temperature under an atmosphere of nitrogen. Triethylsilane (1.65 mL, 10.4 mmol) was slowly added. After an initial exotherm, the mixture was stirred at room temperature for 12 hours. The mixture was concentrated under reduced pressure to yield a dark residue. The crude product was crystallized from ethanol to yield the title compound as a yellow crystalline solid. Yield 2.4 g (67%). mp 215-217° C. FDMS m/e=245 (M+ of free base).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated under reduced pressure
  2. customto yield a dark residue
  3. customThe crude product was crystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-613853bbd40343faa0302e3c07304c22
出典データセット
uspto-grants-2001_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06172073B2

反応ノート

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