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2,2-Di{4-[difluoro(phosphono)methyl]benzyl}malonic acid, dibenzyl ester → 2,2-Di{4-[Difluoro(Phosphono)Methyl]Benzyl}Malonic Acid

HRID 566499
ノート
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反応式

HRID 566499 の反応式
[F:1][C:2]([F:49])([P:45]([OH:48])([OH:47])=[O:46])[C:3]1[CH:44]=[CH:43][C:6]([CH2:7][C:8]([CH2:29][C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([C:36]([F:42])([F:41])[P:37]([OH:40])([OH:39])=[O:38])=[CH:32][CH:31]=2)([C:19]([O:21]CC2C=CC=CC=2)=[O:20])[C:9]([O:11]CC2C=CC=CC=2)=[O:10])=[CH:5][CH:4]=1>C(O)=O.CO.Cl[Pd]Cl>[F:42][C:36]([F:41])([P:37]([OH:40])([OH:39])=[O:38])[C:33]1[CH:34]=[CH:35][C:30]([CH2:29][C:8]([CH2:7][C:6]2[CH:5]=[CH:4][C:3]([C:2]([F:1])([F:49])[P:45]([OH:48])([OH:47])=[O:46])=[CH:44][CH:43]=2)([C:19]([OH:21])=[O:20])[C:9]([OH:11])=[O:10])=[CH:31][CH:32]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 154858912,2-Di{4-[difluoro(phosphono)methyl]benzyl}malonic acid, dibenzyl ester

生成物 1

HCID 212656882,2-Di{4-[Difluoro(Phosphono)Methyl]Benzyl}Malonic Acid収率 66.6%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 284Formic Acid触媒HCID 24290Palladium Chloride触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of the product of Example 2 (0.2 g), PdCl2 and a few drops of HCO2H in 20 mL of MeOH was shaken under 50 psi of H2 for 24 h. The reaction mixture was filtered through celite and the filtrate was concentrated. The residue was lyopholized to give 0.1 g of the title compound.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered through celite
  2. concentrationthe filtrate was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-652f38ba5d8c4e6db5c507ec144e985d
出典データセット
uspto-grants-2001_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06174874B1

反応ノート

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