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Sodium Hydroxide → HCID 10207176、化合物

HRID 567323
ノート
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反応式

HRID 567323 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH2:8][N:9]2[C:21]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[C:17]([O:22][CH2:23][C:24]([O:26]C)=[O:25])[C:16]=3[C:15]3[C:10]2=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:14]=3[C:28](=[O:30])[NH2:29])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[OH-].[Na+]>C(O)C>[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH2:8][N:9]2[C:21]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[C:17]([O:22][CH2:23][C:24]([OH:26])=[O:25])[C:16]=3[C:15]3[C:10]2=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:14]=3[C:28](=[O:30])[NH2:29])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 86756273{9-[(3-Iodophenyl)methyl]-5-carbamoylcarbazol-4-yl}oxyacetic acid, methyl ester

生成物 1

HCID 10207176HCID 10207176、化合物収率 44.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

A suspension of the {9-[(3-iodophenyl)methyl]-5-carbamoylcarbazol-4-yl}oxyacetic acid, methyl ester (15 mg, 0.03 mM) and 0.03 mL (0.03 mM) of 1 N NaOH in 5 mL of ethanol was stirred for 43 hours at 25° C., then cooled in an ice-bath. The resultant white precipitate was collected by filtration, washed with a small amount of EtOH, then dried in vacuo to afford 6.5 mg (43%) of the {9-[(3-iodophenyl)methyl]-5-carbamoylcarbazol-4-yl}oxyacetic acid, sodium salt as a white powder. 1H NMR (DMSO-d6) δ 7.6-7.0 (m, 11H), 6.6 (d, 1H, J=8 Hz), 5.7 (s, 2H), and 4.35 (s, 2H). IR (KBr, cm−1) 3456, 3416, 3335, 1735, 1638, 1617, 1580, 1499, 1452, 1431, 1431, 1329, 1255, 1157, 772, 764, and 717. MS (ES) m/e 407, 409, 411.

後処理

  1. temperaturecooled in an ice-bath
  2. filtrationThe resultant white precipitate was collected by filtration
  3. washwashed with a small amount of EtOH
  4. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c2f9c8d7bdcf41669a8d89d02ac8182c
出典データセット
uspto-grants-2001_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06177440B1

反応ノート

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