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Hydrochloric Acid → 2-Sulfamoylthieno[2,3-c]pyridin-7(6H)-one

HRID 569055
ノート
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反応式

HRID 569055 の反応式
CN(C)C=[N:4][S:5]([C:8]1[S:20][C:11]2=[C:12]([O:16]C(=O)C)[N:13]=[CH:14][CH:15]=[C:10]2[CH:9]=1)(=[O:7])=[O:6].Cl>[OH-].[Na+].O>[S:5]([C:8]1[S:20][C:11]2[C:12](=[O:16])[NH:13][CH:14]=[CH:15][C:10]=2[CH:9]=1)(=[O:6])(=[O:7])[NH2:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 53999326N,N-Dimethyl-N'-(7-acetoxythieno[2,3-c]pyridine-2-sulfonyl)formamidine

生成物 1

HCID 201485872-Sulfamoylthieno[2,3-c]pyridin-7(6H)-one収率 54.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

An initial suspension of N,N-dimethyl-N'-(7-acetoxythieno[2,3-c]pyridine-2-sulfonyl)formamidine (2.0 g, 6.1 mmol) in 10 N sodium hydroxide (4 ml) diluted with water (15 ml) was warmed at 60° C. for 1 hour. This clear solution was cooled and acidified with concentrated hydrochloric acid to give a precipitate of product. This precipitate (1.2 g) was collected by filtration and dried in a vacuum oven. Recrystallization by dissolution in a minimum amount of hot dimethyl sulfoxide, followed by dilution with ethanol gave 0.76 g (54% yield) of pure product; m.p. 295°-297° C.

後処理

  1. temperatureThis clear solution was cooled
  2. customto give a precipitate of product
  3. filtrationThis precipitate (1.2 g) was collected by filtration
  4. customdried in a vacuum oven
  5. customRecrystallization
  6. dissolutionby dissolution in a minimum amount of hot dimethyl sulfoxide

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c9c05014a6a42bfb097905c2ada8594
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04731368

反応ノート

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