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Benzoyl chloride → HCID 13670754、化合物

HRID 569106
ノート
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反応式

HRID 569106 の反応式
[NH2:1][C:2]1[S:3][C:4]2[CH2:10][CH:9]([N:11]([CH3:13])[CH3:12])[CH2:8][CH2:7][C:5]=2[N:6]=1.[C:14]([Cl:22])(=[O:21])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1>N1C=CC=CC=1>[ClH:22].[ClH:22].[C:14]([NH:1][C:2]1[S:3][C:4]2[CH2:10][CH:9]([N:11]([CH3:13])[CH3:12])[CH2:8][CH2:7][C:5]=2[N:6]=1)(=[O:21])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7412Benzoyl chlorideHCID 13670672HCID 13670672、化合物

生成物 1

HCID 13670754HCID 13670754、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

3.0 g (15 mMol) of 2-amino-6-dimethylamino4,5,6,7-tetrahydro-benzthiazole are dissolved in 15 ml of pyridine and 2.1 g (15 mMol) of benzoylchloride are added dropwise. After standing overnight the mixture is concentrated, mixed with soda solution and extracted with chloroform. The chloroform extract is concentrated and then chromatographed on silica gel (eluant: methylenechloride/methanol=9/1). The isolated base (melting point 174° C.) is dissolved in acetone and the dihydrochloride is precipitated with isopropanolic hydrochloric acid.

後処理

  1. concentrationthe mixture is concentrated
  2. additionmixed with soda solution
  3. extractionextracted with chloroform
  4. extractionThe chloroform extract
  5. concentrationis concentrated
  6. customchromatographed on silica gel (eluant: methylenechloride/methanol=9/1)
  7. dissolutionThe isolated base (melting point 174° C.) is dissolved in acetone
  8. customthe dihydrochloride is precipitated with isopropanolic hydrochloric acid

出典と根拠

ORDレコード
ord-321179090a9d4a27b8c43fc82e72ef8e
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04731374

反応ノート

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