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Hydrochloric Acid → HCID 14098168、化合物

HRID 569272
ノート
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反応式

HRID 569272 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]1([CH2:19][CH2:20][C:21](=[O:23])[CH3:22])[CH2:13][C:12]2[C:7](=[C:8]([Cl:17])[C:9]([Cl:16])=[C:10]([O:14][CH3:15])[CH:11]=2)[C:6]1=O.[OH-].[Na+].Cl>CO>[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]12[CH2:19][CH2:20][C:21](=[O:23])[CH:22]=[C:6]1[C:7]1[C:12](=[CH:11][C:10]([O:14][CH3:15])=[C:9]([Cl:16])[C:8]=1[Cl:17])[CH2:13]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 14098167HCID 14098167、化合物

生成物 1

HCID 14098168HCID 14098168、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

2-(3-Chloropropyl)-6,7-dichloro-2,3-dihydro-5-methoxy-2-(3-oxobutyl)-1H-inden-1-one (36 g, 0.0053 mole) was dissolved in methanol (4.75 ml) containing 10% aqueous sodium hydroxide (190 ml). Then stirred and refluxed for 3 hours. The solution was cooled, poured into crushed ice, acidified with hydrochloric acid and the solid that separated removed by filtration. The solid washed on the filter with water, dried and recrystallized from a mixture of tetrahydrofuran and ether to give 9a-(3-chloropropyl)-5,6-dichloro-7-methoxy-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-3-one, 15 g, m.p. 183°-185° C.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 3 hours
  2. temperatureThe solution was cooled
  3. additionpoured
  4. custominto crushed ice
  5. customthe solid that separated
  6. customremoved by filtration
  7. washThe solid washed on the
  8. filtrationfilter with water
  9. customdried
  10. customrecrystallized from a mixture of tetrahydrofuran and ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-a9e9f82201af40b9941aef0f3e08a75f
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04731470

反応ノート

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