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N-(3,4-dichlorobenzyl)-2-nitrobenzenesulfonamide → 2-amino-N-(3,4-dichlorobenzyl)benzenesulfonamide

HRID 569803
ノート
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反応式

HRID 569803 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:19]=[CH:20][C:21]=1[Cl:22])[CH2:5][NH:6][S:7]([C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:11]=1[N+:16]([O-])=O)(=[O:9])=[O:8]>C(O)(=O)C.[Fe]>[NH2:16][C:11]1[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:10]=1[S:7]([NH:6][CH2:5][C:4]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([Cl:22])=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=1)(=[O:9])=[O:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 1000717N-(3,4-dichlorobenzyl)-2-nitrobenzenesulfonamide

生成物 1

HCID 37280272-amino-N-(3,4-dichlorobenzyl)benzenesulfonamide収率 92.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23925Iron触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of N-(3,4-dichlorobenzyl)-2-nitrobenzenesulfonamide (4 g) and iron (2 g) in acetic acid (30 ml) was stirred at 100° C. for 45 minutes. After cooling, the iron was filtered off. The filtrate was made alkaline with a diluted aqueous sodium hydroxide and extracted with ethyl acetate. The extract was washed with water, dried and evaporated. Recrystallization from ethyl ether gave 2-amino-N-(3,4-dichlorobenzyl)benzenesulfonamide (3.40 g).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationthe iron was filtered off
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe extract was washed with water
  5. customdried
  6. customevaporated
  7. customRecrystallization from ethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb18963c1b3f4082bd9183a4a7b60aaa
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04734419

反応ノート

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