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Sodium Hydroxide → Sodium 2-[3-(4-bromo-2-fluorobenzyl)-7-chloro-1,2,3,4-tetrahydro-2,4-dioxoquinazolin-1-yl]acetate

HRID 569827
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反応式

HRID 569827 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:27]=[CH:26][C:5]([CH2:6][N:7]2[C:16](=[O:17])[C:15]3[C:10](=[CH:11][C:12]([Cl:18])=[CH:13][CH:14]=3)[N:9]([CH2:19][C:20]([O:22]CC)=[O:21])[C:8]2=[O:25])=[C:4]([F:28])[CH:3]=1.[OH-].[Na+:30]>C(O)C>[Br:1][C:2]1[CH:27]=[CH:26][C:5]([CH2:6][N:7]2[C:16](=[O:17])[C:15]3[C:10](=[CH:11][C:12]([Cl:18])=[CH:13][CH:14]=3)[N:9]([CH2:19][C:20]([O-:22])=[O:21])[C:8]2=[O:25])=[C:4]([F:28])[CH:3]=1.[Na+:30]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 11431340Ethyl {3-[(4-bromo-2-fluorophenyl)methyl]-7-chloro-2,4-dioxo-3,4-dihydroquinazolin-1(2H)-yl}acetate

生成物 1

HCID 23698320Sodium 2-[3-(4-bromo-2-fluorobenzyl)-7-chloro-1,2,3,4-tetrahydro-2,4-dioxoquinazolin-1-yl]acetate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A solution of ethyl 2-[3-(4-bromo-2-fluorobenzyl)-7-chloro-1,2,3,4-tetrahydro-2,4-dioxoquinazolin-1-yl]-acetate (69 g) and 1N aqueous sodium hydroxide (191 ml) in ethanol (350 ml) was stirred at 60° C. for 3 hours. After cooling to 0° C., the precipitates were collected by filtration, washed with water, and dried over phosphorus pentoxide. Recrystallization from water (360 ml) gave sodium 2-[3-(4-bromo-2-fluorobenzyl)-7-chloro-1,2,3,4-tetrahydro-2,4-dioxoquinazolin-1-yl]acetate (39.2 g).

後処理

  1. filtrationthe precipitates were collected by filtration
  2. washwashed with water
  3. dry with materialdried over phosphorus pentoxide
  4. customRecrystallization from water (360 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f01c9550496a4c47a9d32642565d28c8
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04734419

反応ノート

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