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Trifluoroacetic acid → HCID 59577332、化合物

HRID 571931
ノート
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反応式

HRID 571931 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:44]=[C:45]([F:47])[CH:46]=1)[CH2:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=1)[NH:11][N:10]=[C:9]2[NH:15][C:16]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]2[CH2:29][CH2:28][N:27]([CH3:30])[CH2:26][CH2:25]2)=[CH:20][C:19]=1[NH:31][CH2:32][CH:33]1[CH2:36][N:35](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:34]1)=[O:17].C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[NH:35]1[CH2:34][CH:33]([CH2:32][NH:31][C:19]2[CH:20]=[C:21]([N:24]3[CH2:25][CH2:26][N:27]([CH3:30])[CH2:28][CH2:29]3)[CH:22]=[CH:23][C:18]=2[C:16]([NH:15][C:9]2[C:8]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[C:6]([CH2:5][C:4]4[CH:3]=[C:2]([F:1])[CH:46]=[C:45]([F:47])[CH:44]=4)[CH:7]=3)[NH:11][N:10]=2)=[O:17])[CH2:36]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 68672281HCID 68672281、化合物

生成物 1

HCID 59577332HCID 59577332、化合物収率 42.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

tert-butyl 3-({[2-{[5-(3,5-difluorobenzyl)-1H-indazol-3-yl]carbamoyl}-5-(4-methylpiperazin-1-yl)phenyl]amino}methyl)azetidine-1-carboxylate (289 mg, 0.45 mmol) was dissolved in DCM (3 mL) and TFA (0.7 mL) was added. The resulting reaction solution was stirred overnight at room temperature. The mixture was diluted with DCM and extracted with 10% acqueous NH3. Organic phase was evaporated. Reverse phase column chromatography purification afforded 104 mg of the title compound.

後処理

  1. customThe resulting reaction solution
  2. extractionextracted with 10% acqueous NH3
  3. customOrganic phase was evaporated
  4. customReverse phase column chromatography purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-827b8aed7b7441269b9329c4a3d765e8
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09029356B2

反応ノート

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