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Potassium Phosphate, Tribasic → HCID 66576651、化合物

HRID 572394
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反応式

HRID 572394 の反応式
[CH:1]1([C:4]2[CH:9]=[CH:8][N:7]=[CH:6][C:5]=2[N:10]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][C:11]2=[O:15])[CH2:3][CH2:2]1.Br[C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]2[C:24]([C:25]([F:28])([F:27])[F:26])=[CH:23][S:22][C:21]=2[CH:29]=1.CN[C@@H]1CCCC[C@H]1NC.P([O-])([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[K+]>[Cu](I)I.O1CCOCC1>[CH:1]1([C:4]2[CH:9]=[CH:8][N:7]=[CH:6][C:5]=2[N:10]2[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:17]3[CH:18]=[CH:19][C:20]4[C:24]([C:25]([F:26])([F:27])[F:28])=[CH:23][S:22][C:21]=4[CH:29]=3)[C:11]2=[O:15])[CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 62657Potassium Phosphate, TribasicHCID 2733821trans-N,N'-dimethyl-1,2-cyclohexanediamineHCID 686308496-Bromo-3-(trifluoromethyl)benzo[b]thiopheneHCID 709820071-(4-Cyclopropylpyridin-3-yl)imidazolidin-2-one

生成物 1

HCID 66576651HCID 66576651、化合物収率 4.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 83717
Copper iodide
触媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Using analogous reagents and reaction conditions as described in Example 1 above, 1-(4-cyclopropylpyridin-3-yl)imidazolidin-2-one (I-1d: 170 mg, 0.837 mmol) was reacted with 6-bromo-3-(trifluoromethyl)benzo[b]thiophene (259 mg, 0.921 mmol), 1,4-dioxane (8 mL), copper iodide (15.9 mg, 0.083 mmol), trans-N,N′-dimethylcyclohexane-1,2-diamine (11.9 mg, 0.083 mmol) and potassium phosphate (533 mg, 2.51 mmol) to afford the crude product. Purification by column chromatography on silica gel (0.4% methanol in CHCl3) afforded 15 mg of the product (4% yield).

後処理

  1. customreagents and reaction conditions
  2. customto afford the crude product
  3. customPurification by column chromatography on silica gel (0.4% methanol in CHCl3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5ff7c38635c74cc195e1489a5f88a5df
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09029399B2

反応ノート

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