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Morpholine → HCID 68629109、化合物

HRID 572624
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反応式

HRID 572624 の反応式
[C:1]([C:3]1[C:4]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[C:19]([Cl:24])[CH:18]=2)=[C:5]([C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])[S:6][C:7]=1S(C)(=O)=O)#[N:2].[NH:25]1[CH2:30][CH2:29][O:28][CH2:27][CH2:26]1>C1COCC1>[C:1]([C:3]1[C:4]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[C:19]([Cl:24])[CH:18]=2)=[C:5]([C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])[S:6][C:7]=1[N:25]1[CH2:30][CH2:29][O:28][CH2:27][CH2:26]1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8083MorpholineHCID 68628578Ethyl 4-cyano-3-(3,4-dichlorophenyl)-5-(methylsulfonyl)thiophene-2-carboxylate

生成物 1

HCID 68629109HCID 68629109、化合物収率 63.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of ethyl 4-cyano-3-(3,4-dichlorophenyl)-5-(methylsulfonyl)thiophene-2-carboxylate (1.77 g, 4.38 mmol) and morpholine (1.91 mL, 21.9 mmol) in THF (40 mL) was stirred at rt under an atmosphere of argon for 3 days. A precipitate had formed and was filtered to give ethyl 4-cyano-3-(3,4-dichlorophenyl)-5-morpholin-4-ylthiophene-2-carboxylate (1.14 g, 63%). 1H NMR (400 MHz, d6-DMSO) δ: 7.67-7.74 (m, 2H), 7.37 (dd, 1H), 4.06 (q, 2H), 3.74-3.78 (m, 4H), 3.59-3.63 (m, 4H) and 1.06 (t, 3H).

後処理

  1. customA precipitate had formed
  2. filtrationwas filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-a933bbc142874e42b69ac07aaafea2b0
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09029411B2

反応ノート

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