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Iodoethane → 3-[5-(Benzyloxy)pyridin-2-yl]-1-ethyl-1H-pyrazolo[4,3-b]pyridine

HRID 573324
ノート
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反応式

HRID 573324 の反応式
C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[CH2:7]([O:14][C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:18]([C:21]2[C:25]3=[N:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=[C:24]3[NH:23][N:22]=2)=[N:19][CH:20]=1)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.[CH2:30](I)[CH3:31].C([O-])(O)=O.[Na+]>CN(C=O)C>[CH2:7]([O:14][C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:18]([C:21]2[C:25]3=[N:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=[C:24]3[N:23]([CH2:30][CH3:31])[N:22]=2)=[N:19][CH:20]=1)[C:8]1[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6340IodoethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 667277533-[5-(Benzyloxy)pyridin-2-yl]-1H-pyrazolo[4,3-b]pyridine

生成物 1

HCID 667280313-[5-(Benzyloxy)pyridin-2-yl]-1-ethyl-1H-pyrazolo[4,3-b]pyridine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

A mixture of K2CO3 (212 mg, 1.53 mmol), 3-[5-(benzyloxy)pyridin-2-yl]-1H-pyrazolo[4,3-b]pyridine (232 mg) in DMF (3 mL) was added EtI (0.064 mL), and stirred at room temperature overnight. The mixture was added to saturated NaHCO3 aqueous solution and extracted with AcOEt. The organic layer was separated, washed with brine and dried over Na2SO4 and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (AcOEt/hexane) to give the title compound (224 mg).

後処理

  1. extractionextracted with AcOEt
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed with brine
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (AcOEt/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-134e55d5e8524d95b8017e93e2534d8d
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09029536B2

反応ノート

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