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Tetrabutylammonium Fluoride → HCID 71503452、化合物

HRID 574212
ノート
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反応式

HRID 574212 の反応式
[CH:1]1([C:4]2[N:9]=[C:8]([C:10]3[O:11][C:12]([C:15]([O:21][Si](C(C)C)(C(C)C)C(C)C)([CH3:20])[C:16]([F:19])([F:18])[F:17])=[N:13][N:14]=3)[C:7]([NH2:32])=[CH:6][C:5]=2[C:33]([F:36])([F:35])[F:34])[CH2:3][CH2:2]1.[F-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC>C1COCC1>[NH2:32][C:7]1[C:8]([C:10]2[O:11][C:12]([C:15]([OH:21])([CH3:20])[C:16]([F:19])([F:18])[F:17])=[N:13][N:14]=2)=[N:9][C:4]([CH:1]2[CH2:3][CH2:2]2)=[C:5]([C:33]([F:34])([F:36])[F:35])[CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 2724141Tetrabutylammonium FluorideHCID 867295996-Cyclopropyl-2-(5-(1,1,1-trifluoro-2-(triisopropylsilyloxy)propan-2-yl)-1,3,4-oxadiazol-2-yl)-5-(trifluoromethyl)pyridin-3-amine

生成物 1

HCID 71503452HCID 71503452、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 6-cyclopropyl-2-(5-(1,1,1-trifluoro-2-(triisopropylsilyloxy)propan-2-yl)-1,3,4-oxadiazol-2-yl)-5-(trifluoromethyl)pyridin-3-amine (step 4) (200 mg, 0.371 mmol) in dry THF (10 ml) was treated with silica supported tetra-n-butylammonium fluoride (500 mg, 0.750 mmol). The resulting red suspension was stirred at RT for 5 minutes and filtered through Celite® (filter material). The mixture was washed through with THF (10 ml) and the filtrate was concentrated in vacuo to give an orange oil. Purification of the oil by chromatography on silica eluting with 0-40% EtOAc in iso-hexane afforded the title compound;

後処理

  1. filtrationfiltered through Celite® (filter material)
  2. washThe mixture was washed through with THF (10 ml)
  3. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo
  4. customto give an orange oil
  5. customPurification of the oil by chromatography on silica eluting with 0-40% EtOAc in iso-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-4297cf5f55474a96bb6fb412f4e2718f
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09034879B2

反応ノート

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