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Methanamine, N-methoxy-, hydrochloride (1:1) → HCID 59163141、化合物

HRID 57620
ノート
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反応式

HRID 57620 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C@H:10]([C:13]([OH:15])=O)[CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].Cl.[CH3:17][NH:18][O:19][CH3:20].CCN(C(C)C)C(C)C>C(Cl)Cl>[CH3:20][O:19][N:18]([CH3:17])[C:13]([C@H:10]1[CH2:11][CH2:12][N:8]([C:6]([O:5][C:1]([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4])=[O:7])[CH2:9]1)=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81138Methanamine, N-methoxy-, hydrochloride (1:1)HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1512492(3S)-1-[(tert-butoxy)carbonyl]pyrrolidine-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 59163141HCID 59163141、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of (S)-1-(tert-butoxycarbonyl)pyrrolidine-3-carboxylic acid (430 mg, 2.0 mmol) in CH2Cl2 (20 mL) was added CDl (356 mg, 2.2 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 20 minutes, N,O-dimethylhydroxylamine hydrochloride (234 mg, 2.4 mmol) and DIPEA (258 mg, 2.6 mmol) were then added subsequently at 0° C. The mixture was stirred at 0° C. for 0.5 hour, then warmed up and stirred at ambient temperature overnight. The mixture was washed with HCl (1 N), saturated aqueous NaHCO3 and water, dried over Na2SO4, filtered, and concentrated under reduced pressure to give the title compound for the next step.

後処理

  1. stirringThe mixture was stirred at 0° C. for 0.5 hour
  2. temperaturewarmed up
  3. stirringstirred at ambient temperature overnight
  4. washThe mixture was washed with HCl (1 N), saturated aqueous NaHCO3 and water
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e3c1319cfec40fcbe2631d127a98217
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09434726B2

反応ノート

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