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5-Cyano-1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]uracil → HCID 86723841、化合物

HRID 576749
ノート
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反応式

HRID 576749 の反応式
[O:1]=[C:2]1[NH:7][C:6](=[O:8])[C:5](C#N)=[CH:4][N:3]1[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[C:13]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])[CH:12]=1.O.N>Br>[F:20][C:17]([F:18])([F:19])[C:13]1[CH:12]=[C:11]([N:3]2[CH:4]=[CH:5][C:6](=[O:8])[NH:7][C:2]2=[O:1])[CH:16]=[CH:15][CH:14]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 27367425-Cyano-1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]uracilHCID 12896473Azane;hydrate

生成物 1

HCID 86723841HCID 86723841、化合物収率 86.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 260Hydrogen Bromide溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

2,4-Dioxo-1-(3-(trifluoromethyl)phenyl)-1,2,3,4-tetrahydropyrimidin-5-carbonitrile (prepared in Reference Example 112) (22.7 g) was suspended in hydrobromic acid (48%, 220 ml) and the resulting mixture was stirred with heating under reflux for ten hours. The resulting mixture was cooled to 0° C. and to the reaction solutions was then added 28% ammonia water (145 ml) dropwise, and the precipitated solids were collected by filtration and washed with water to afford 1-(3-(trifluoromethyl)phenyl)pyrimidin-2,4(1H,3H)-dione (17.8 g).

後処理

  1. temperaturewith heating
  2. temperatureunder reflux for ten hours
  3. filtrationthe precipitated solids were collected by filtration
  4. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-11bb8cdfbbad400b966bd2f804a694c2
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09040516B2

反応ノート

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