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Diisopropylethylamine → 3,6-dichloro-N-(2,3-difluorobenzyl)-1,2,4-triazin-5-amine

HRID 577426
ノート
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反応式

HRID 577426 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[N:4][C:5]([Cl:9])=[C:6](Cl)[N:7]=1.[F:10][C:11]1[C:18]([F:19])=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:12]=1[CH2:13][NH2:14].CCN(C(C)C)C(C)C>CN1C(=O)CCC1.CCOC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[N:4][C:5]([Cl:9])=[C:6]([NH:14][CH2:13][C:12]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[C:18]([F:19])[C:11]=2[F:10])[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27369412,3-DifluorobenzylamineHCID 122624033,5,6-Trichloro-1,2,4-triazine

生成物 1

HCID 867064193,6-dichloro-N-(2,3-difluorobenzyl)-1,2,4-triazin-5-amine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

実験手順

3,5,6-Trichloro-1,2,4-triazine (520 mg, 2.8 mmol) was dissolved in 5 mL NMP. To it was added 2,3-difluorobenzylamine (0.36 mL, 3.1 mmol) and DIEA (0.54 mL, 3.1 mmol). The mixture was stirred at RT for 20 m. It was diluted with EtOAc, washed with brine twice, dried over MgSO4, concentrated in vacuo, and subjected to flash column to afford 3,6-dichloro-N-(2,3-difluorobenzyl)-1,2,4-triazin-5-amine.

後処理

  1. washwashed with brine twice
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f8ebd8b6dd44423b9befa333174a86eb
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09040530B2

反応ノート

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