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Ammonium Chloride → 4-amino-3-methyl-1H-Pyrazole-1-acetonitrile

HRID 577744
ノート
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反応式

HRID 577744 の反応式
[CH3:1][C:2]1[C:6]([N+:7]([O-])=O)=[CH:5][N:4]([CH2:10][C:11]#[N:12])[N:3]=1.[NH4+].[Cl-]>CO.O.[Fe]>[NH2:7][C:6]1[C:2]([CH3:1])=[N:3][N:4]([CH2:10][C:11]#[N:12])[CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 19620685(3-Methyl-4-nitro-1H-pyrazol-1-YL)acetonitrile

生成物 1

HCID 866796734-amino-3-methyl-1H-Pyrazole-1-acetonitrile収率 20.6%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23925Iron触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of (3-methyl-4-nitro-1H-pyrazol-1-yl)acetonitrile (2.6 g, 15.7 mmol), NH4Cl (3.4 g, 62.7 mmol) and Fe powder (3.5 g, 62.7 mmol) in MeOH (60 mL) and water (12 mL) was stirred at 80° C. for 2 days. The mixture was filtered, concentrated and the residue was purified by flash chromatography (MeOH: CH2Cl2 20:1) to give the title compound (440 mg, 15% yield) as brown oil.

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered
  2. concentrationconcentrated
  3. customthe residue was purified by flash chromatography (MeOH: CH2Cl2 20:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-616e9d627a014a508b830f9e3eac7751
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09040547B2

反応ノート

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