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Ethyl Acetate → 1,3,4,5-Tetrahydro-4-(methoxyphenyl)-3-(2-propenyl)-7-(trifluoromethyl)-2H-1-benzazepin-2-one

HRID 580400
ノート
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反応式

HRID 580400 の反応式
[I-].[Li+].COC([C:7]1([CH2:31][CH:32]=[CH2:33])[CH:13]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=2[O:20][CH3:21])[CH2:12][C:11]2[CH:22]=[C:23]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[CH:24]=[CH:25][C:10]=2[NH:9][C:8]1=[O:30])=O.C(OCC)(=O)C>N1C=CC=CC=1.O>[CH3:21][O:20][C:15]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:14]=1[CH:13]1[CH2:12][C:11]2[CH:22]=[C:23]([C:26]([F:27])([F:28])[F:29])[CH:24]=[CH:25][C:10]=2[NH:9][C:8](=[O:30])[CH:7]1[CH2:31][CH:32]=[CH2:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 66321Lithium iodideHCID 201351131,3,4,5-Tetrahydro-3-(methoxycarbonyl)-4-(methoxyphenyl)-3-(2-propenyl)-7-(trifluoromethyl)-2H-1-benzazepin-2-one

生成物 1

HCID 212905421,3,4,5-Tetrahydro-4-(methoxyphenyl)-3-(2-propenyl)-7-(trifluoromethyl)-2H-1-benzazepin-2-one収率 104.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water
触媒
HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

Lithium iodide (1.08 g; 8.04 mmole) was added to 1,3,4,5-tetrahydro-3-(methoxycarbonyl)-4-(methoxyphenyl)-3-(2-propenyl)-7-(trifluoromethyl)-2H-1-benzazepin-2-one (870 mg; 2.01 mmole) in pyridine (14 ml), three drops of water were added, and the mixture was refluxed with stirring for 6.5 hours. The solution was dissolved into ethyl acetate and washed with 1N hydrochloric acid (three times). The organic layer was dried (magnesium sulfate) and concentrated giving 0.79 g of solid. The crude material was used "as is" in the next step.

後処理

  1. additionwere added
  2. temperaturethe mixture was refluxed
  3. washwashed with 1N hydrochloric acid (three times)
  4. dry with materialThe organic layer was dried (magnesium sulfate)
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-3b4a2353da2640579fdcf9d06a5173b5
出典データセット
uspto-grants-1988_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04752645

反応ノート

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