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1,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-ene → HCID 13933106、化合物

HRID 580580
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反応式

HRID 580580 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3](F)=[C:4]([F:19])[CH:5]=[C:6]2[C:11]=1[N:10]([CH:12]1[CH2:14][CH2:13]1)[CH:9]=[C:8]([C:15]([OH:17])=[O:16])[C:7]2=[O:18].[CH2:21]([NH:23][CH2:24][CH:25]1[CH:29]([CH3:30])[CH2:28][NH:27][CH2:26]1)[CH3:22].C1CCN2C(=NCCC2)CC1>C(#N)C>[Cl:1][C:2]1[C:3]([N:27]2[CH2:28][CH:29]([CH3:30])[CH:25]([CH2:24][NH:23][CH2:21][CH3:22])[CH2:26]2)=[C:4]([F:19])[CH:5]=[C:6]2[C:11]=1[N:10]([CH:12]1[CH2:14][CH2:13]1)[CH:9]=[C:8]([C:15]([OH:17])=[O:16])[C:7]2=[O:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 98359418-Chloro-1-cyclopropyl-6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acidHCID 19853374HCID 19853374、化合物

生成物 1

HCID 13933106HCID 13933106、化合物収率 79.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of 8-chloro-1-cyclopropyl-6,7-difluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid (0.5 g), anhydrous acetonitrile (5 ml), 3-ethylaminomethyl-4-methylpyrrolidine (0.36 g) and DBU (0.25 g) was refluxed for 2 hours and allowed to stand overnight at room temperature. The resulting precipitate was collected by filtration, washed with acetonitrile and ether successively and recrystallized from chloroform-methanol-concentrated aqueous ammonia to give the title compound (0.56 g) as pale yellow powder, mp 254°-257° C.

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 2 hours
  2. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration
  3. washwashed with acetonitrile and ether successively
  4. customrecrystallized from chloroform-methanol-concentrated aqueous ammonia

出典と根拠

ORDレコード
ord-c04f034564314df7907bbae8b7ff7b3d
出典データセット
uspto-grants-1988_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04753953

反応ノート

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