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1,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-ene → HCID 70419600、化合物

HRID 580584
ノート
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反応式

HRID 580584 の反応式
[CH:1]1([N:4]2[C:13]3[C:8](=[CH:9][C:10]([F:16])=[C:11](F)[C:12]=3[F:14])[C:7](=[O:17])[C:6]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:5]2)[CH2:3][CH2:2]1.[C:21]([O:25][C:26]([NH:28][C@H:29]1[C@H:33]([CH3:34])[CH2:32][NH:31][CH2:30]1)=[O:27])([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22].C1CCN2C(=NCCC2)CC1>C(#N)C>[C:21]([O:25][C:26]([NH:28][C@H:29]1[C@H:33]([CH3:34])[CH2:32][N:31]([C:11]2[C:12]([F:14])=[C:13]3[C:8]([C:7](=[O:17])[C:6]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:5][N:4]3[CH:1]3[CH2:3][CH2:2]3)=[CH:9][C:10]=2[F:16])[CH2:30]1)=[O:27])([CH3:24])([CH3:22])[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 5354141-Cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acidHCID 53686699rac-tert-butyl N-[(3R,4S)-4-methylpyrrolidin-3-yl]carbamate

生成物 1

HCID 70419600HCID 70419600、化合物収率 51.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of 1-cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid (0.4 g), anhydrous acetonitrile (4 ml), trans-3-t-butoxycarbonylamino-4-methylpyrrolidine (0.43 g) and DBU (0.22 g) was refluxed for an hour. After cooling, the resulting precipitate was collected by filtration and washed with acetonitrile and ethanol successively to give 7-(trans-3-t-butoxycarbonylamino-4-methyl-1-pyrrolidinyl)-1-cyclopropyl-6,8-difluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid (0.34 g) as white yellowish powder, mp 237°-240° C. (decompd.).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for an hour
  2. temperatureAfter cooling
  3. filtrationthe resulting precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with acetonitrile and ethanol successively

出典と根拠

ORDレコード
ord-76aa817ace0b49bc9993a49c12d1a3fa
出典データセット
uspto-grants-1988_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04753953

反応ノート

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