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Triethylamine → HCID 67582173、化合物

HRID 580884
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反応式

HRID 580884 の反応式
[C:1]([NH:8][CH2:9][C:10]([OH:12])=O)([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2].C(N(CC)CC)C.C(Cl)(=O)C(Cl)=O.[Cl:26][C:27]1[CH:28]=[C:29]([NH:33][CH2:34][C:35]([O:37][CH3:38])=[O:36])[CH:30]=[CH:31][CH:32]=1>ClCCl.CCOC(C)=O>[C:4]([O:3][C:1]([NH:8][CH2:9][C:10]([N:33]([C:29]1[CH:30]=[CH:31][CH:32]=[C:27]([Cl:26])[CH:28]=1)[CH2:34][C:35]([O:37][CH3:38])=[O:36])=[O:12])=[O:2])([CH3:5])([CH3:6])[CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8471Triethylamine2 回HCID 65578Oxalyl chlorideHCID 78288N-(tert-butoxycarbonyl)glycineHCID 11629788HCID 11629788、化合物

生成物 1

HCID 67582173HCID 67582173、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To a solution of Boc-glycine and triethylamine (1.0 equiv.) in dichloromethane at 0° C. is added oxalylchloride (1.0 equiv). After one hour, a solution of the product from Step F (1 equiv.) in dichloromethane is added to the first solution, followed by triethylamine (1 equiv.). The solution is allowed to warm to room temperature. After complete reaction, the solution is poured into EtOAc and washed with sat. NH4Cl soln., sat. NaHCO3 soln., and brine. The solution is dried (Na2SO4), filtered, and concentrated in vacuo. The resulting material is purified by silica gel chromatography to provide the titled compound.

後処理

  1. customAfter complete reaction
  2. washwashed with sat. NH4Cl soln
  3. dry with materialThe solution is dried (Na2SO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe resulting material is purified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-8dadbb4b93c4497397c169d9ffcda812
出典データセット
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05919785

反応ノート

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