ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Methanol → 5-Amino-1-[(ethoxycarbonyl)methyl]-3-(4-tolyl)pyrazole-4-carboxamide

HRID 582009
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 582009 の反応式
[C:1]([C:3](=[C:7](SC)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH3:14])=[CH:10][CH:9]=1)[C:4]([NH2:6])=[O:5])#[N:2].Cl.[NH:18]([CH2:20][C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])[NH2:19].[OH-].[Na+].CO>C(Cl)Cl>[NH2:2][C:1]1[N:18]([CH2:20][C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])[N:19]=[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH3:14])=[CH:10][CH:9]=2)[C:3]=1[C:4]([NH2:6])=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 11593468Acetic acid, 2-hydrazinyl-, ethyl ester, hydrochloride (1:1)HCID 542422372-Cyano-3-methylthio-3-(4-tolyl)acrylamide2 回

生成物 1

HCID 540028605-Amino-1-[(ethoxycarbonyl)methyl]-3-(4-tolyl)pyrazole-4-carboxamide収率 27.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

The title compound was prepared from 2-cyano-3-methylthio-3-(4-tolyl)acrylamide (425 mg, 1.83 mmol), ethyl hydrazinoacetate hydrochloride (311 mg, 2.01 mmol) and sodium hydroxide (80 mg, 2.01 mmol) following the procedure used for the compound of Example 12. The crude product was subjected to column chromatography (SiO2, 10% methanol in CH2Cl2) and was recrystallised from ethyl acetate to give the title compound as white crystals (152 mg) m.p. 179°. δH (CDCl3) 7.43 (2H, d, J 8.1 Hz), 7.26 (2H, d, J 8.1 Hz), 5.56 (2H, br s), 5.22 (2H, br s), 4.77 (2H, s), 4.27 (2H, q, J 7.2 Hz), 2.40 (3H, s) and 1.32 (3H, t, J 7.2 Hz).

後処理

  1. customwas recrystallised from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-ee0b6ada0b1645d7bc9014a9ca733bef
出典データセット
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05922741

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート