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Trityl chloride → 3-Methyl-1-trityl-1H-1,2,4-triazole

HRID 582160
ノート
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反応式

HRID 582160 の反応式
[C:1](Cl)([C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1)([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:21][C:22]1[N:26]=[CH:25][NH:24][N:23]=1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[C:1]([N:24]1[CH:25]=[N:26][C:22]([CH3:21])=[N:23]1)([C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1)([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6456Trityl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 178433329HCID 178433329、化合物

生成物 1

HCID 543633743-Methyl-1-trityl-1H-1,2,4-triazole収率 86.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

Trityl chloride (19.0 g) was added portionwise to a stirred solution of 3-methyl-1,2,4-triazole (5.6 g, commercial) and triethylamine (9.5 ml) in dichloromethane (200 ml). The mixture was diluted with dichloromethane (100 ml), washed with water (50 ml), dried over magnesium sulphate and evaporated under reduced pressure to give 1-trityl-3-methyl-1,2,4-triazole (19.0 g). Recrystallisation of a 2 g sample from toluene-hexane (1:1) gave pure material (1.32 g, m.p. 194-196° C.). NMR (CDCl3): δ 2.41(3H,s), 7.03-7.40(15H,m), 7.83(1H,s).

後処理

  1. washwashed with water (50 ml)
  2. dry with materialdried over magnesium sulphate
  3. customevaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-5b69a5b5a4c2495e91afd0e32ce65a9a
出典データセット
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05922644

反応ノート

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