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N-bromobutanimide → HCID 15220187、化合物

HRID 583036
ノート
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反応式

HRID 583036 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([Cl:18])=[C:14]([CH3:19])[CH:13]=2)=[N:4][N:5]([CH3:11])[C:6]=1[O:7][CH:8]([F:10])[F:9].[Br:20]N1C(=O)CCC1=O>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:20][CH2:19][C:14]1[CH:13]=[C:12]([C:3]2[C:2]([Cl:1])=[C:6]([O:7][CH:8]([F:9])[F:10])[N:5]([CH3:11])[N:4]=2)[CH:17]=[CH:16][C:15]=1[Cl:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 67184N-bromobutanimideHCID 15220186HCID 15220186、化合物

生成物 1

HCID 15220187HCID 15220187、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

実験手順

A mixture of 20.0 g (65 mmol) of 4-chloro-5-difluoromethoxy-3-(4-chloro-3-methylphenyl)-1-methyl-1H-pyrazole (prepared as described in Example 2), 17.4 g (98 mmol) of N-bromosuccinimide and 200 ml of carbon tetrachloride was refluxed for 3 h under irradiation with a UV lamp. The solid constituents were then filtered off and were washed with a little methylene chloride. The solvent was removed under reduced pressure, and then the residue was purified by chromatography on silica gel (eluent: methylene chloride/hexane=8:2). Yield: 11.0 g; 1H-NMR (270 MHz, in CDCl3); δ [ppm]=7.98 (s, 1H), 7.80 (d, 1H), 7.46 (d, 1H), 6.70 (t, 1H), 4.64 (s, 2H), 3.87 (s, 3H).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 3 h under irradiation with a UV lamp
  2. filtrationThe solid constituents were then filtered off
  3. washwere washed with a little methylene chloride
  4. customThe solvent was removed under reduced pressure
  5. customthe residue was purified by chromatography on silica gel (eluent: methylene chloride/hexane=8:2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-bd9450d761ea4cb9bcd47a2908391e51
出典データセット
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05928999

反応ノート

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