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Triethylamine → HCID 15346977、化合物

HRID 583126
ノート
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反応式

HRID 583126 の反応式
C(N(CC)CC)C.[CH:8]1([CH2:14]Br)[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]1.[NH2:16][C:17]1[C:22]([Cl:23])=[CH:21][C:20]([C:24]2[O:28][C:27](=[O:29])[N:26]([CH:30]3[CH2:35][CH2:34][NH:33][CH2:32][CH2:31]3)[N:25]=2)=[C:19]([O:36][CH3:37])[CH:18]=1>C(#N)C>[NH2:16][C:17]1[C:22]([Cl:23])=[CH:21][C:20]([C:24]2[O:28][C:27](=[O:29])[N:26]([CH:30]3[CH2:31][CH2:32][N:33]([CH2:14][CH:8]4[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]4)[CH2:34][CH2:35]3)[N:25]=2)=[C:19]([O:36][CH3:37])[CH:18]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 137636Cyclohexane, (bromomethyl)-HCID 9801427HCID 9801427、化合物

生成物 1

HCID 15346977HCID 15346977、化合物収率 47.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒2 回

反応条件

温度
70 °C

実験手順

2.01 ml (13.92 mmol) of triethylamine and then 0.92 g (5.2 mmol) of cyclohexylmethyl bromide in 5 ml of acetonitrile are successively added at room temperature, under an argon atmosphere and with magnetic stirring, to a solution of 1.13 g (3.48 mmol) of 5-(4-amino-5-chloro-2-methoxyphenyl)-3-(piperidin-4-yl)-1,3,4-oxadiazol-2(3H)-one in 40 ml of acetonitrile and the mixture is stirred at 70° C. for 2 days. The solvent is evaporated under reduced pressure, the residue is taken up in chloroform, the solution is washed a number of times with water and dried, the solvent is evaporated under reduced pressure and the residue is crystallized from acetone. 0.7 g of white solid is obtained. Melting point: 186.5-186.7° C.

後処理

  1. customThe solvent is evaporated under reduced pressure
  2. washthe solution is washed a number of times with water
  3. customdried
  4. customthe solvent is evaporated under reduced pressure
  5. customthe residue is crystallized from acetone

出典と根拠

ORDレコード
ord-45012630e396437bad76040ea0015119
出典データセット
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05929089

反応ノート

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