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Pyridine → HCID 70055165、化合物

HRID 583374
ノート
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反応式

HRID 583374 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:32])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([CH2:10]Br)[CH:7]=[C:6]([CH3:12])[C:5]=1[N:13]([CH2:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[S:14]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:19][CH:18]=1)(=[O:16])=[O:15].[CH2:33]([NH:35][CH2:36][CH3:37])[CH3:34].N1C=CC=CC=1>ClCCl>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:32])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([CH2:10][N:35]([CH2:36][CH3:37])[CH2:33][CH3:34])[CH:7]=[C:6]([CH3:12])[C:5]=1[N:13]([CH2:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[S:14]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:19][CH:18]=1)(=[O:16])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 8021DiethylamineHCID 70053591HCID 70053591、化合物

生成物 1

HCID 70055165HCID 70055165、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 518.4 mg (1.0 mmole) of the product of Example 279, 0.5 ml (4.8 mmol) of diethylamine and 0.172 ml (2.0 mmol) of pyridine in 10 ml of dichloromethane was stired at room temperature for 18 hr. The resulting mixture washed with water and brine, dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo. The residue was chromatographed on silica gel with 2% MeOH/CH2Cl2 as eluant to provide 425 mg (83%). Electrospray Mass Spec 511 (M+H).

後処理

  1. washThe resulting mixture washed with water and brine
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was chromatographed on silica gel with 2% MeOH/CH2Cl2 as eluant
  6. customto provide 425 mg (83%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-261f42fe32794305a58460d2bace5bae
出典データセット
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05929097

反応ノート

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