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Benzylamine → HCID 10309157、化合物

HRID 583764
ノート
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反応式

HRID 583764 の反応式
C(N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=O.[CH3:13][C:14]1[S:18][C:17]([C:19]([OH:21])=O)=[CH:16][C:15]=1[NH:22][C:23](=[O:31])[CH2:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1.[CH2:32]([NH2:39])[C:33]1[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=1>>[CH2:32]([NH:39][C:19]([C:17]1[S:18][C:14]([CH3:13])=[C:15]([NH:22][C:23](=[O:31])[CH2:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[CH:16]=1)=[O:21])[C:33]1[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 7504BenzylamineHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 69693616HCID 69693616、化合物

生成物 1

HCID 10309157HCID 10309157、化合物収率 92.3%

実験手順

The title compound was prepared according to the procedure described for Example 2 using carbonyldiimidazole (0.26 g, 1.7 mmol), 5-methyl-4-phenylacetylamino-thiophene-2-carboxylic acid from Step 1 (0.29 g, 1.1 mmol), and benzyl amine (0.11 g, 1.1 mmol). Acidification of the aqueous workup mixture with dilute hydrochloric acid prior to filtration afforded 0.37 g of 5-methyl-4-phenylacetylamino-thiophene-2-carboxylic acid benzylamide. A sample of the crude product was stirred in 2 M aqueous KHCO3 for several hours, filtered off, rinsed with water, dried, and recrystallized from acetonitrile to give product with a mp 167-170° C.

後処理

  1. customThe title compound was prepared
  2. filtrationAcidification of the aqueous workup mixture with dilute hydrochloric acid prior to filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-f56f6e6d0f3540b681643ef7662bfc23
出典データセット
uspto-grants-2005_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06924276B2

反応ノート

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