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Triethylamine → 3,4,5-Trimethoxyphenyl 6-methoxy-3-pyridinesulfonate

HRID 583932
ノート
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反応式

HRID 583932 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([S:9](Cl)(=[O:11])=[O:10])=[CH:5][N:4]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:20][O:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([OH:32])[CH:25]=[C:26]([O:30][CH3:31])[C:27]=1[O:28][CH3:29]>ClCCl.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[N:4]=[CH:5][C:6]([S:9]([O:32][C:24]2[CH:25]=[C:26]([O:30][CH3:31])[C:27]([O:28][CH3:29])=[C:22]([O:21][CH3:20])[CH:23]=2)(=[O:11])=[O:10])=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 695053,4,5-TrimethoxyphenolHCID 223447096-Methoxypyridine-3-sulfonyl chloride

生成物 1

HCID 102868753,4,5-Trimethoxyphenyl 6-methoxy-3-pyridinesulfonate収率 83.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A solution of 2-methoxypyridine-5-sulfonylchloride (314 mg, 1.51 mmol) in dichloromethane (15 mL) was treated with triethylamine (0.63 mL) and 3,4,5-trimethoxyphenol (279 mg, 1.51 mmol), stirred for 18 hours at room temperature, diluted with ethyl acetate, washed three times with 1M Na2CO3, dried (MgSO4), filtered, and concentrated to provide 447 mg of the desired product.

後処理

  1. washwashed three times with 1M Na2CO3
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e5cf63a01e114696b9636a9a1471802b
出典データセット
uspto-grants-2005_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06924304B2

反応ノート

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