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4-Ethylaniline → 1-(4-Ethylphenyl)-2-oxopyrrolidine-3-carboxylic acid

HRID 58547
ノート
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反応式

HRID 58547 の反応式
[CH2:1]([C:3]1[CH:9]=[CH:8][C:6]([NH2:7])=[CH:5][CH:4]=1)[CH3:2].CC1(C)[O:18][C:17](=O)[C:14]2([CH2:16][CH2:15]2)[C:13](=[O:20])[O:12]1>C(O)C>[CH2:1]([C:3]1[CH:9]=[CH:8][C:6]([N:7]2[CH2:16][CH2:15][CH:14]([C:13]([OH:20])=[O:12])[C:17]2=[O:18])=[CH:5][CH:4]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 115044-EthylanilineHCID 797206,6-Dimethyl-5,7-dioxaspiro(2.5)octane-4,8-dione

生成物 1

HCID 242752161-(4-Ethylphenyl)-2-oxopyrrolidine-3-carboxylic acid収率 67%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 4-ethylaniline (1.1 mL; 8.73 mmol) and 6,6-dimethyl-5,7-dioxaspiro[2.5]octane-4,8-dione (0.5 g; 2.94 mmol) in ethanol (3 mL) was irradiated in a microwave oven for 3 minutes at 100° C. and concentrated under reduced pressure. The crude material was purified by flash chromatography on silica gel (eluent 10 to 80% ethyl acetate in heptane with 5% acetic acid) to afford 1-(4-ethylphenyl)-2-oxopyrrolidine-3-carboxylic acid 0.453 g (67%).

後処理

  1. customwas irradiated in a microwave oven for 3 minutes at 100° C.
  2. concentrationconcentrated under reduced pressure
  3. customThe crude material was purified by flash chromatography on silica gel (eluent 10 to 80% ethyl acetate in heptane with 5% acetic acid)

出典と根拠

ORDレコード
ord-aeac813c1bfe482e83bc233d1332b796
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09434722B2

反応ノート

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