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Triethylamine → 3-[2,4-Bis(methoxymethoxy)phenyl]-2-cyclohexen-1-one oxime

HRID 585638
ノート
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反応式

HRID 585638 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][O:4][C:5]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][O:13][CH3:14])[CH:8]=[CH:7][C:6]=1[C:15]1[CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17](=O)[CH:16]=1.Cl.[NH2:23][OH:24].C(N(CC)CC)C>C(O)C>[CH3:1][O:2][CH2:3][O:4][C:5]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][O:13][CH3:14])[CH:8]=[CH:7][C:6]=1[C:15]1[CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17](=[N:23][OH:24])[CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 121351713-[2,4-Bis(methoxymethoxy)phenyl]-2-cyclohexen-1-one

生成物 1

HCID 738836023-[2,4-Bis(methoxymethoxy)phenyl]-2-cyclohexen-1-one oxime収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

3-[2,4-Bis(methoxymethoxy)phenyl]-2-cyclohexen-1-one (200 mg), hydroxylamine hydrochloride (72 mg) and triethylamine (0.14 ml) were heated under reflux in ethanol (10 ml). After 3 hr, the cooled reaction mixture was partitioned between water and ethyl acetate. The organic layer was dried over magnesium sulfate and evaporated in vacuo to furnish the title compound as an oil (206 mg, 99%). m/z (ES+) 308 (M+H)+.

後処理

  1. customthe cooled reaction mixture
  2. customwas partitioned between water and ethyl acetate
  3. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  4. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-d3130c5b0f8e4409b64bb6a8ac73ab00
出典データセット
uspto-grants-2005_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06933319B2

反応ノート

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