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1,1'-Carbonyldiimidazole → HCID 118324853、化合物

HRID 587866
ノート
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反応式

HRID 587866 の反応式
[O:1]=[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[CH2:5][C@@H:4]([CH2:12][CH2:13][C:14]([OH:16])=O)[CH2:3]1.C1N=CN(C(N2C=NC=C2)=O)C=1.[F:29][C:30]1[C:39]2[C:34](=[CH:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=2)[C:33]([C@H:40]([NH2:42])[CH3:41])=[CH:32][CH:31]=1>CN(C=O)C>[F:29][C:30]1[C:39]2[C:34](=[CH:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=2)[C:33]([C@H:40]([NH:42][C:14](=[O:16])[CH2:13][CH2:12][C@@H:4]2[CH2:3][C:2](=[O:1])[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[CH2:5]2)[CH3:41])=[CH:32][CH:31]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 55278857(1R)-1-(4-Fluoronaphthyl)ethylamineHCID 90003241HCID 90003241、化合物

生成物 1

HCID 118324853HCID 118324853、化合物収率 58.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To the stirred solution of (R)-3-(4-oxo-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-2-yl)propanoic acid (0.8 g, 3.67 mmol) (Crude) in dry DMF (15 mL), CDI (0.713 g, 4.40 mmol) was added. The reaction mixture was stirred at RT for 0.5 h. Then (R)-1-(4-fluoronaphthalen-1-yl)ethanamine (0.832 g, 4.40 mmol) was added and the reaction mixture was stirred at RT for 2 h. After completion of reaction ice was added to reaction mixture, solid precipitated out was filtered through Buchner funnel to get title compound (830 mg, 58.1%); m/z 390.54. Crude was taken without purification for next reaction.

後処理

  1. stirringthe reaction mixture was stirred at RT for 2 h
  2. customAfter completion of reaction ice
  3. additionwas added to reaction mixture, solid
  4. customprecipitated out
  5. filtrationwas filtered through Buchner funnel

出典と根拠

ORDレコード
ord-43e1d5065e734c9db8a22f4984e91259
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09227919B2

反応ノート

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