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Dimethyl 5-(hydroxymethyl)isophthalate → Dimethyl 5-formylisophthalate

HRID 587935
ノート
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反応式

HRID 587935 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14])[CH:6]=[C:7]([CH:12]=1)[C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9]>C(Cl)Cl.O=[Mn]=O>[CH:2]([C:3]1[CH:12]=[C:7]([C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])[CH:6]=[C:5]([CH:4]=1)[C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14])=[O:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 13907324Dimethyl 5-(hydroxymethyl)isophthalate

生成物 1

HCID 15183982Dimethyl 5-formylisophthalate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 14801Manganese dioxide触媒2 回HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 3.15 g (14.1 mmol) of dimethyl 5-(hydroxymethyl)isophthalate (prepared as described in Dimick et al., J. Am. Chem. Soc. (1999) 121, No. 44, 10286-10296) in 60 mL of DCM was added 7.34 g (84.4 mmol) of MnO2. The mixture was stirred at reflux for about 16 h and an additional 3.5 g of MnO2 was added. Refluxing was continued for another 6 h and the mixture was cooled, filtered through celite and evaporated to give dimethyl 5-formylisophthalate as a white solid which was used subsequently without purification.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperatureat reflux for about 16 h
  2. temperatureRefluxing
  3. temperaturethe mixture was cooled
  4. filtrationfiltered through celite
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-55c2bff881f5483c9e30f898767e27a1
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09227918B2

反応ノート

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