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Water → 2-[4-Chloro-5-phenyl-3-(trifluoromethyl)pyrazolo[3,4-c]pyridazin-1-yl]-1-pyrrolidin-1-yl-ethanone

HRID 588588
ノート
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反応式

HRID 588588 の反応式
[H-].[Na+].[Cl:3][C:4]1[C:9]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)=[N:8][N:7]=[C:6]2[NH:16][N:17]=[C:18]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[C:5]=12.Cl[CH2:24][C:25]([N:27]1[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28]1)=[O:26].O>CN(C=O)C.C(Cl)Cl>[Cl:3][C:4]1[C:9]([C:10]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=2)=[N:8][N:7]=[C:6]2[N:16]([CH2:24][C:25]([N:27]3[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28]3)=[O:26])[N:17]=[C:18]([C:19]([F:22])([F:20])[F:21])[C:5]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 24758Sodium hydrideHCID 884401-(Chloroacetyl)pyrrolidineHCID 86717288CID 86717288

生成物 1

HCID 867172892-[4-Chloro-5-phenyl-3-(trifluoromethyl)pyrazolo[3,4-c]pyridazin-1-yl]-1-pyrrolidin-1-yl-ethanone収率 14.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Sodium hydride (18 mg, 0.45 mmol) was added to a solution of 4-chloro-5-phenyl-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazolo[3,4-c]pyridazine (115 mg, 0.38 mmol) and 2-chloro-1-pyrrolidin-1-yl-ethanone (81 mg, 0.55 mmol) in dry DMF (1.5 ml) and the reaction stirred for 21 h. Water and CH2Cl2 where added and the aqueous phase was extracted with CH2Cl2. The organic phases where combined, dried over MgSO4, filtered and evaporated. The residue was purified by column chromatography (silica gel, ethyl acetate/isohexane 2:8 to 1:0) followed by preparative HPLC yielding Compound Iaa as a white solid (23 mg).

後処理

  1. extractionthe aqueous phase was extracted with CH2Cl2
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated
  5. customThe residue was purified by column chromatography (silica gel, ethyl acetate/isohexane 2:8 to 1:0)

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb455252fea34fda80cd8a3a506dd730
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09227976B2

反応ノート

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