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Hydrochloric Acid → 2-[1-[4-(6-fluoro-2-naphthamido)benzyl]-1H-indazol-3-yl]acetic acid

HRID 589387
ノート
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反応式

HRID 589387 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([C:12]([NH:14][C:15]1[CH:36]=[CH:35][C:18]([CH2:19][N:20]3[C:28]4[C:23](=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=4)[C:22]([CH2:29][C:30]([O:32]CC)=[O:31])=[N:21]3)=[CH:17][CH:16]=1)=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2.O.[OH-].[Li+].O.Cl>O1CCCC1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([C:12]([NH:14][C:15]1[CH:36]=[CH:35][C:18]([CH2:19][N:20]3[C:28]4[C:23](=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=4)[C:22]([CH2:29][C:30]([OH:32])=[O:31])=[N:21]3)=[CH:17][CH:16]=1)=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 89590305ethyl 2-[1-[4-(6-fluoro-2-naphthamido)benzyl]-1H-indazol-3-yl]acetate

生成物 1

HCID 715718332-[1-[4-(6-fluoro-2-naphthamido)benzyl]-1H-indazol-3-yl]acetic acid収率 92.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

Ethyl 2-[1-[4-(6-fluoro-2-naphthamido)benzyl]-1H-indazol-3-yl]acetate (262 mg, 0.544 mmol) was dissolved in tetrahydrofuran (10 mL), and in an ice bath 10 mL aqueous solution dissolving lithium hydroxide monohydrate (114 mg, 2.71 mmol) was added. It was reacted at room temperature for 3 h, and the reaction was monitored to be complete by TLC. Water was added into the system, and adjusted to pH≈3-4 with diluted hydrochloric acid. A solid precipitated, which was filtered and dried to obtain a white solid 228 mg, at a yield of 92.5%.

後処理

  1. additionwas added
  2. customIt was reacted at room temperature for 3 h
  3. customA solid precipitated
  4. filtrationwhich was filtered
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-d320eb041a054e068484b3a80c294109
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09233098B2

反応ノート

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