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Acrylonitrile → 1-t-Butyldimethylsilyl-4-(2-cyanoethyl)piperazine

HRID 590534
ノート
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反応式

HRID 590534 の反応式
[Si:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1)([C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])([CH3:3])[CH3:2].[C:14](#[N:17])[CH:15]=[CH2:16]>>[Si:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH2:16][CH2:15][C:14]#[N:17])[CH2:10][CH2:9]1)([C:4]([CH3:7])([CH3:5])[CH3:6])([CH3:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 7855AcrylonitrileHCID 19434780Tert-butyl-dimethyl-piperazin-1-ylsilane

生成物 1

HCID 1317344831-t-Butyldimethylsilyl-4-(2-cyanoethyl)piperazine

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A flask equipped with a stirrer, reflux condenser, dropping funnel and thermometer was charged with 160.3 g (0.8 mol) of 1-t-butyldimethylsilylpiperazine (Synthesis Example 1) and heated at 70° C. Once the internal temperature became steady, 46.7 g (0.88 mol) of acrylonitrile was added dropwise over 2 hours. Stirring was continued for 4 hours at the temperature. On distillation of the reaction solution, 194.1 g of a fraction having a boiling point of 145-147° C./0.4 kPa was collected.

後処理

  1. customA flask equipped with a stirrer
  • temperaturereflux condenser
  • distillationOn distillation of the reaction solution, 194.1 g of a fraction
  • customwas collected
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-bf16fe976ebc46df9931b65748cec9e4
    出典データセット
    uspto-grants-2016_01
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09233988B2

    反応ノート

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