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1,2-Dichloroethane → (S)-ethyl 5-amino-6-(4-((1-(3-bromo-5-fluorophenyl)-2-hydroxyethyl)carbamoyl)-3-fluorophenyl)pyrazine-2-carboxylate

HRID 596126
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反応式

HRID 596126 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3]([C:13]2[CH:21]=[CH:20][C:16]([C:17]([OH:19])=O)=[C:15]([F:22])[CH:14]=2)=[N:4][C:5]([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])=[CH:6][N:7]=1.[NH2:23][C@@H:24]([C:27]1[CH:32]=[C:31]([F:33])[CH:30]=[C:29]([Br:34])[CH:28]=1)[CH2:25][OH:26].C1C=NC2N(O)N=NC=2C=1.C(Cl)CCl.CCN(C(C)C)C(C)C>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[NH2:1][C:2]1[N:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])=[N:4][C:3]=1[C:13]1[CH:21]=[CH:20][C:16]([C:17](=[O:19])[NH:23][C@@H:24]([C:27]2[CH:32]=[C:31]([F:33])[CH:30]=[C:29]([Br:34])[CH:28]=2)[CH2:25][OH:26])=[C:15]([F:22])[CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 181649HOAtHCID 66514746(S)-2-Amino-2-(3-bromo-5-fluorophenyl)ethan-1-OLHCID 1180454784-(3-Amino-6-(ethoxycarbonyl)pyrazin-2-yl)-2-fluorobenzoic acid

生成物 1

HCID 118054716
(S)-ethyl 5-amino-6-(4-((1-(3-bromo-5-fluorophenyl)-2-hydroxyethyl)carbamoyl)-3-fluorophenyl)pyrazine-2-carboxylate
収率 84%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a mixture of 4-(3-amino-6-(ethoxycarbonyl)pyrazin-2-yl)-2-fluorobenzoic acid (0.214 g, 0.7 mmol), (S)-2-amino-2-(3-bromo-5-fluorophenyl)ethanol (272 mg, 1.009 mmol),HOAt (187 mg, 1.376 mmol) and EDC (264 mg, 1.376 mmol) in DMF (2.5 mL) was added DIEA (0.961 mL, 5.50 mmol). The resultant mixture was stirred over night at RT. The mixture was diluted with EtOAc, washed with water three times and brine, dried, concentrated to afford the crude product as a light yellow viscous liquid. ISCO purification (12 g silica, 10 to 90% EtOAc in heptane, 30 min) provided the desired product (200 mg, 84% yield) as a light yellow liquid. LC-MS (m/z): 522.9 (MH+), 0.787 min.

後処理

  1. washwashed with water three times and brine
  2. customdried
  3. concentrationconcentrated
  4. customto afford the crude product as a light yellow viscous liquid
  5. customISCO purification (12 g silica, 10 to 90% EtOAc in heptane, 30 min)

出典と根拠

ORDレコード
ord-854a6210acb24d218e83fda098d149fe
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09242996B2

反応ノート

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