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Aluminum(III) Chloride → 6,7-Dichloro-5-hydroxy-2,2-dimethyl-indan-1-one

HRID 597002
ノート
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反応式

HRID 597002 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:16])[CH2:10][C:9]2[C:4](=[C:5]([Cl:14])[C:6]([Cl:13])=[C:7]([O:11]C)[CH:8]=2)[C:3]1=[O:15].[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-]>CCCCCCC>[CH3:1][C:2]1([CH3:16])[CH2:10][C:9]2[C:4](=[C:5]([Cl:14])[C:6]([Cl:13])=[C:7]([OH:11])[CH:8]=2)[C:3]1=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 123955652,2-Dimethyl-5-methoxy-6,7-dichloro-1-indanone

生成物 1

HCID 123955876,7-Dichloro-5-hydroxy-2,2-dimethyl-indan-1-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8900Heptane溶媒

実験手順

A stirred suspension of 2,2-dimethyl-5-methoxy-6,7-dichloro-1-indanone (12.2 g., 0.047 mole) and aluminum chloride (15.5 g., 0.116 mole) in heptane (500 ml.) is refluxed for 1 hour and cooled. The heptane is decanted from the reaction mixture and the solid residue is poured into ice (500 g.) and concentrated hydrochloric acid (50ml.). The product which separates (7.6 g.) melts at 273° C. after crystallization from nitromethane.

後処理

  1. temperatureis refluxed for 1 hour
  2. temperaturecooled
  3. customThe heptane is decanted from the reaction mixture
  4. additionthe solid residue is poured into ice (500 g.) and concentrated hydrochloric acid (50ml.)
  5. customafter crystallization from nitromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-73910ee7da494611b814eded18e97b15
出典データセット
uspto-grants-1977_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04012524

反応ノート

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