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Acetic Acid → 5-methoxy-3-methyl-1H-quinazoline-2,4-dione

HRID 598071
ノート
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反応式

HRID 598071 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([NH:13][C:14]([NH:16][CH3:17])=[O:15])[C:4]=1[C:5](NC)=[O:6].[OH-].[Na+].C(O)(=O)C>O.C(O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]2[C:4]=1[C:5](=[O:6])[N:16]([CH3:17])[C:14](=[O:15])[NH:13]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 672680242-Methoxy-N-methyl-6-[[(methylamino)carbonyl]amino]benzamide

生成物 1

HCID 672670575-methoxy-3-methyl-1H-quinazoline-2,4-dione収率 97%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 2-Methoxy-N-methyl-6-[[(methylamino)carbonyl]amino]benzamide (200 mg, 0.843 mmol), 5% sodium hydroxide solution in water (8 ml) and ethanol (4 ml) was refluxed for 1 h. The solution was allowed to cool and then acidified with acetic acid. The aqueous solution was extracted with ethyl acetate. The extract was washed with brine, dried over magnesium sulfate, and concentrated under vacuum to afford 168 mg (97%) of the title compound.

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 1 h
  2. temperatureto cool
  3. extractionThe aqueous solution was extracted with ethyl acetate
  4. washThe extract was washed with brine
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-7be018ffceb44458a5f7a83ce0c4a6e1
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07897607B2

反応ノート

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