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3-Bromopentane → HCID 58938696、化合物

HRID 598090
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反応式

HRID 598090 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]2[C:10]=1[C:11](=[O:19])[N:12]([CH3:18])[NH:13]2.[H-].[Na+].Br[CH:23]([CH2:26][CH3:27])[CH2:24][CH3:25]>CN(C)C=O>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]2[C:10]=1[C:11](=[O:19])[N:12]([CH3:18])[N:13]2[CH:23]([CH2:26][CH3:27])[CH2:24][CH3:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 157383-BromopentaneHCID 24758Sodium hydrideHCID 67267316HCID 67267316、化合物

生成物 1

HCID 58938696HCID 58938696、化合物収率 31%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution containing 0.008 g (0.03 mmol) of 4-(2,4-dimethylphenyl)-2-methyl-1,2-dihydro-3H-indazol-3-one in 2 ml of N,N-dimethylformamide under a nitrogen atmosphere was added 0.001 g (0.038 mmol) of sodium hydride followed by 0.007 g (0.048 mmol) of 3-bromopentane. The reaction was allowed to stir at room temperature for 48 h, quenched with water and extracted with ethyl acetate. The organic phase was dried over magnesium sulfate. Filtration, removal of solvent and purification of the residue via biotage eluting with 25% ethyl acetate/dichloromethane gave 0.003 g (30%) of compound.

後処理

  1. customquenched with water
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe organic phase was dried over magnesium sulfate
  4. filtrationFiltration, removal of solvent and purification of the residue via biotage
  5. washeluting with 25% ethyl acetate/dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-d4758c9e8f06425fb446e64c0fb66484
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07897607B2

反応ノート

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