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p-Toluidine → 2,6-Bis(p-tolylamino)-3-nitro-pyrimidine

HRID 598740
ノート
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反応式

HRID 598740 の反応式
Cl[CH:2]1[N:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:6]=[CH:5][C:4](Cl)=[N:3]1.[CH3:12][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]([NH2:19])=[CH:17][CH:18]=1.CC[N:22]([CH:26]([CH3:28])[CH3:27])C(C)C>O1CCOCC1>[C:13]1([CH3:12])[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][CH:2]2[N:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:6]=[CH:5][C:4]([NH:22][C:26]3[CH:27]=[CH:18][C:13]([CH3:14])=[CH:12][CH:28]=3)=[N:3]2)=[CH:15][CH:14]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7813p-ToluidineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 184699722,6-Dichloro-3-nitropyrimidine

生成物 1

HCID 670914402,6-Bis(p-tolylamino)-3-nitro-pyrimidine収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
200 °C

実験手順

A mixture of 2,6-dichloro-3-nitropyrimidine (194 mg, 1 mmol), p-tolylamine (236 mg, 2.2 mmol) and DIEA (524 μL, 3 mmol) in 3 mL dioxane was stirred in microwave at 200° C. for 20 min. After removal of the solvent, the residue was dissolved in chloroform and subjected to silica gel column purification to give 319 mg (yield: 95%) title compound. Calculated mass=335. Observed mass=336.

後処理

  1. customAfter removal of the solvent
  2. dissolutionthe residue was dissolved in chloroform
  3. customsubjected to silica gel column purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-efadfc5c84e842c1aebdd1e58bab0b12
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07897599B2

反応ノート

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