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Tert-butyl 3-pyridin-4-yl-8-azabicyclo[3.2.1]oct-2-ene-8-carboxylate → Tert-butyl 3-pyridin-4-yl-8-azabicyclo[3.2.1]octane-8-carboxylate

HRID 599352
ノート
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反応式

HRID 599352 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([C:7]2[CH2:13][CH:12]3[N:14]([C:15]([O:17][C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])[CH:9]([CH2:10][CH2:11]3)[CH:8]=2)=[CH:3][CH:2]=1>CO.[Pd]>[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH:7]2[CH2:8][CH:9]3[N:14]([C:15]([O:17][C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])[CH:12]([CH2:11][CH2:10]3)[CH2:13]2)=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 67268174Tert-butyl 3-pyridin-4-yl-8-azabicyclo[3.2.1]oct-2-ene-8-carboxylate

生成物 1

HCID 67267778Tert-butyl 3-pyridin-4-yl-8-azabicyclo[3.2.1]octane-8-carboxylate収率 99.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

In a high-pressure reactor, under nitrogen, 0.17 g of 5% palladium-on-charcoal is added to 0.46 g of tert-butyl 3-pyridin-4-yl-8-azabicyclo[3.2.1]oct-2-ene-8-carboxylate solubilized in 20 ml of methanol. The reaction mixture is placed under a hydrogen pressure of 3 atmospheres at 25° C., and mechanically stirred for two and a half hours. The palladium is filtered off on Whatman paper and washed with methanol. The solvent is evaporated off and 0.46 g of tert-butyl 3-pyridin-4-yl-8-azabicyclo[3.2.1]octane-8-carboxylate is obtained.

後処理

  1. customat 25° C.
  2. filtrationThe palladium is filtered off on Whatman paper
  3. washwashed with methanol
  4. customThe solvent is evaporated off

出典と根拠

ORDレコード
ord-8fe530fba61b45dbac5095d60b0426d3
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07897773B2

反応ノート

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