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Sodium Iodide → 2-(2-(2-Iodoethoxy)ethoxy)ethanol

HRID 599390
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反応式

HRID 599390 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6][O:7][CH2:8][CH2:9][OH:10].[I-:11].[Na+].C(=O)([O-])O.[Na+]>CC(C)=O>[I:11][CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6][O:7][CH2:8][CH2:9][OH:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5238Sodium IodideHCID 788712-(2-(2-Chloroethoxy)ethoxy)ethanolHCID 516892Sodium Bicarbonate

生成物 1

HCID 147650392-(2-(2-Iodoethoxy)ethoxy)ethanol収率 80.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A 25 ml reaction flask, equipped with a reflux condenser, an oil bath and a magnetic stirrer was charged with 2 g (11.9 mmol) of 2-[2-(2-chloroethoxy)-ethoxy]-ethanol (Fluka), 4 g of sodium iodide and 3 g of sodium hydrogencarbonate in 20 ml of Acetone. The reaction mixture is refluxed over night and when cold, filtered. The filtrate is concentrated at the rotavap, dissolved in 5 ml of CH2Cl2 and filtered again. Then the filtrate is concentrated again at the rotavap to yield 2.5 g of a yellow oil. The NMR shows a pure substance (CDCl3) 2.58 s broad (1H/OH); 3.22 t (2H/CH2-J); 3.53-3.77 m (10H/CH2—O).

後処理

  1. customA 25 ml reaction flask
  2. customequipped with a reflux condenser, an oil bath and a magnetic stirrer
  3. temperatureThe reaction mixture is refluxed over night
  4. filtrationwhen cold, filtered
  5. concentrationThe filtrate is concentrated at the rotavap
  6. dissolutiondissolved in 5 ml of CH2Cl2
  7. filtrationfiltered again
  8. concentrationThen the filtrate is concentrated again at the rotavap

出典と根拠

ORDレコード
ord-33165b966d6b4ae18e589dde0532ab86
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07897779B2

反応ノート

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