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3-Fluorobenzoic Acid → 3-fluorobenzoic acid N'-{(E)-3-[3-methoxy-4-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)phenyl]acryloyl}hydrazide

HRID 599553
ノート
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反応式

HRID 599553 の反応式
C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.Cl.Cl.[CH3:13][O:14][C:15]1[CH:16]=[C:17](/[CH:27]=[CH:28]/[C:29]([NH:31][NH2:32])=[O:30])[CH:18]=[CH:19][C:20]=1[N:21]1[CH:25]=[C:24]([CH3:26])[N:23]=[CH:22]1.[F:33][C:34]1[CH:35]=[C:36]([CH:40]=[CH:41][CH:42]=1)[C:37](O)=[O:38].C(N(C(C)C)CC)(C)C>CN(C=O)C.O.C(OCC)(=O)C.C(Cl)CCl>[CH3:13][O:14][C:15]1[CH:16]=[C:17](/[CH:27]=[CH:28]/[C:29]([NH:31][NH:32][C:37](=[O:38])[C:36]2[CH:40]=[CH:41][CH:42]=[C:34]([F:33])[CH:35]=2)=[O:30])[CH:18]=[CH:19][C:20]=1[N:21]1[CH:25]=[C:24]([CH3:26])[N:23]=[CH:22]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 4

HCID 99683-Fluorobenzoic AcidHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 66839298(E)-3-[3-methoxy-4-(4-methylimidazol-1-yl)phenyl]acrylic acid hydrazide dihydrochloride

生成物 1

HCID 670673443-fluorobenzoic acid N'-{(E)-3-[3-methoxy-4-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)phenyl]acryloyl}hydrazide収率 62.7%

試薬・触媒・溶媒

4
HCID 111,2-Dichloroethane溶媒HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

HOBT (70 mg) and EDC (100 mg) were added to a solution of (E)-3-[3-methoxy-4-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)phenyl]acrylic acid hydrazide dihydrochloride (120 mg), 3-fluorobenzoic acid (49 mg) and IPEA (0.37 mL) in DMF, and the reaction solution was stirred at room temperature for 12 hours. Ethyl acetate and water were added to the reaction solution, and the precipitated solid was collected by filtration to obtain 86 mg of the title compound. The property value of the compound is as follows.

後処理

  1. filtrationthe precipitated solid was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-048b9f0f77734a629f7d1e00d84d6888
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07897632B2

反応ノート

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