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Sodium Acetate Trihydrate → HCID 44200192、化合物

HRID 600390
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反応式

HRID 600390 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]1[N:5]=[C:6]2[C:12]([C:13](=[O:18])[C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[CH:11][N:10](COCC[Si](C)(C)C)[C:7]2=[N:8][CH:9]=1)[CH3:2].O.O.O.C([O-])(=O)C.[Na+]>ClCCl.FC(F)(F)C(O)=O>[CH2:1]([O:3][C:4]1[N:5]=[C:6]2[C:12]([C:13](=[O:18])[C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[CH:11][NH:10][C:7]2=[N:8][CH:9]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 23665404Sodium Acetate TrihydrateHCID 578310411-[2-ethoxy-5-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazin-7-yl]-2,2-dimethyl-propan-1-one

生成物 1

HCID 44200192HCID 44200192、化合物収率 80%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A solution of crude 1-[2-ethoxy-5-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazin-7-yl]-2,2-dimethyl-propan-1-one (0.075 g, 0.20 mmol) in 2 mL of dichloromethane and 2 mL of trifluoroacetic acid was stirred for 3 h, then concentrated, chasing with toluene. The resulting residue was dissolved in 3 mL of ethanol and treated with sodium acetate trihydrate (0.270 g, 1.98 mmol). The mixture was stirred overnight, then concentrated to a residue. Column chromatography (0→30% EtOAc/hexanes) afforded 0.039 g (80%) of 1-(2-ethoxy-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazin-7-yl)-2,2-dimethyl-propan-1-one as a white solid.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. dissolutionThe resulting residue was dissolved in 3 mL of ethanol
  3. concentrationconcentrated to a residue

出典と根拠

ORDレコード
ord-a8810d461afa49a185f0c306b7646778
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07902197B2

反応ノート

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