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Triphenylphosphine → HCID 136347238、化合物

HRID 601322
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反応式

HRID 601322 の反応式
[N:1]([CH2:4][C:5]1[C:13]2[S:12](=[O:15])(=[O:14])[N:11]=[C:10]([C:16]3[C:17](=[O:34])[N:18]([CH2:27][C:28]4[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=4)[C:19]4[C:24]([C:25]=3[OH:26])=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=4)[NH:9][C:8]=2[S:7][CH:6]=1)=[N+]=[N-].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>N1C=CC=CC=1.[OH-].[NH4+]>[NH2:1][CH2:4][C:5]1[C:13]2[S:12](=[O:15])(=[O:14])[N:11]=[C:10]([C:16]3[C:17](=[O:34])[N:18]([CH2:27][C:28]4[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=4)[C:19]4[C:24]([C:25]=3[OH:26])=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=4)[NH:9][C:8]=2[S:7][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 136358490HCID 136358490、化合物

生成物 1

HCID 136347238HCID 136347238、化合物収率 78%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049Pyridine溶媒HCID 14923Ammonium Hydroxide溶媒

実験手順

To the solution of the product of Example 344 (136.2 mg, 0.28 mmol) in pyridine (1.68 mL) and concentrated ammonium hydroxide (1.12 mL) was added triphenylphosphine (145 mg, 0.55 mmol) at room temperature. The solution was stirred at room temperature overnight and concentrated in vacuo. The residue was diluted with toluene and the solid was filtered to give the title compound as a light brown solid (100.78 mg, 78%). MS (ESI+) m/z 467 (M+H)+. 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 4.10 (s, 2 H) 5.41 (br s, 2 H) 7.07-7.32 (m, 8 H) 7.43 (m, 1 H) 8.10 (dd, J=7.91, 1.65 Hz, 1 H).

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. additionThe residue was diluted with toluene
  3. filtrationthe solid was filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-ef968bd7c6a04b25a909e880e83ddd10
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07902203B2

反応ノート

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