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Hydrochloric Acid → HCID 136358492、化合物

HRID 601325
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反応式

HRID 601325 の反応式
[NH2:1][CH2:2][C:3]1[C:11]2[S:10](=[O:13])(=[O:12])[N:9]=[C:8]([C:14]3[C:15](=[O:32])[N:16]([CH2:25][C:26]4[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=4)[C:17]4[C:22]([C:23]=3[OH:24])=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=4)[NH:7][C:6]=2[S:5][CH:4]=1.C(N(CC)CC)C.[N:40]1([C:46](Cl)=[O:47])[CH2:45][CH2:44][O:43][CH2:42][CH2:41]1.Cl>O1CCCC1>[CH2:25]([N:16]1[C:17]2[C:22](=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)[C:23]([OH:24])=[C:14]([C:8]2[NH:7][C:6]3[S:5][CH:4]=[C:3]([CH2:2][NH:1][C:46]([N:40]4[CH2:45][CH2:44][O:43][CH2:42][CH2:41]4)=[O:47])[C:11]=3[S:10](=[O:13])(=[O:12])[N:9]=2)[C:15]1=[O:32])[C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8471TriethylamineHCID 848104-Morpholinecarbonyl chlorideHCID 136347238HCID 136347238、化合物

生成物 1

HCID 136358492HCID 136358492、化合物収率 40.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To the solution of the product of Example 345 (0.015 g, 0.032 mmol) in tetrahydrofuran (0.4 mL) was added triethylamine (0.009 mL, 0.064 mmol). The mixture was cooled to 0° C. and 4-morpholinecarbonyl chloride (0.004 mL, 0.035 mmol) was added. The reaction mixture was warmed to 23° C. and stirred for 15 hours. 1 N hydrochloric acid (0.065 mL, 0.064 mmol) was added and the mixture was then concentrated under reduced pressure. The product was washed with diethyl ether and water to give the title compound (7.5 mg, 40%). The sodium salt of the title compound was prepared according to the procedure of Example 1D. 1H NMR (500 MHz, DMSO-d6) δ 3.57 (t, 4 H) 4.38 (d, J=4.88 Hz, 2 H) 5.60 (bs, 2 H) 7.11 (m, 2 H) 7.27 (m, 6 H) 7.38 (m, J=7.32, 3.05 Hz, 1 H) 7.49 (m, J=7.32 Hz, 1 H) 7.73 (bs, 1 H) 8.21 (d, J=7.32 Hz, 1 H).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was warmed to 23° C.
  2. concentrationthe mixture was then concentrated under reduced pressure
  3. washThe product was washed with diethyl ether and water

出典と根拠

ORDレコード
ord-6aea3cc2022f4800ae6333609f53112d
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07902203B2

反応ノート

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