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Citric Acid → HCID 25239132、化合物

HRID 601640
ノート
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反応式

HRID 601640 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH2:9][CH2:10][C:11]([OH:13])=O)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].CCN=C=NCCCN(C)C.Cl.[C:26]([NH2:30])([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27].C(O)(=O)CC(CC(O)=O)(C(O)=O)O>C(Cl)Cl>[C:1]([O:5][C:6](=[O:7])[NH:8][CH2:9][CH2:10][C:11](=[O:13])[NH:30][C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 311Citric AcidHCID 6385Tert-ButylamineHCID 76809N-((1,1-dimethylethoxy)carbonyl)-beta-alanineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochloride

生成物 1

HCID 25239132HCID 25239132、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane
溶媒

実験手順

A solution of 3-tert-Butoxycarbonylamino-propionic acid (0.5 g, 2.64 mmol) in DCM (5 ml) under an inert atmosphere is treated with 1-hydroxy-7-azabenzatriazole (0.108 g, 0.79 mmol) followed by water soluble carbodiimide (0.491 g, 3.17 mnol) and tert-butylamine (0.305 ml, 2.91 mmol). The reaction mixture is stirred at room temperature for 3 hours and then citric acid (10 ml, 0.5 M) is added to the solution and extracted with DCM (2×10 ml). The combined organic layers are washed with brine (10 ml) and dried over MgSO4. After filtration, the solvent is removed in vacuo to yield the titled compound as an oil.

後処理

  1. extractionextracted with DCM (2×10 ml)
  2. washThe combined organic layers are washed with brine (10 ml)
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. filtrationAfter filtration
  5. customthe solvent is removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-7fb029a696cf44e2a90d132d2a1366a8
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07902375B2

反応ノート

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